Unraveling the Semicrystalline Structure of Different Types of Starch (A, B, C and V) using X-Ray Diffraction and Structural Refinement

Abstract

Dada a ampla utilização dos carboidratos na indústria, a complexidade de suas estruturas e os desafios na determinação precisa da natureza semicristalina dos biopolímeros — em particular dos amidos — este trabalho propõe uma compreensão abrangente das principais características estruturais desses materiais e das implicações de seu processamento. Especificamente, o foco está na análise das alterações estruturais em diferentes tipos de amido (tipos A, B, C e V) resultantes de distintas técnicas de processamento, com ênfase especial na produção de nanocristais e modificação estrutural. As técnicas avaliadas incluem hidrólise ácida, irradiação gama e processos não térmicos, como ultrassom de alta intensidade e tratamentos com plasma frio. Ao examinar os efeitos dessas técnicas sobre a estrutura do amido, esta tese busca fornecer insights valiosos sobre as modificações e transformações estruturais que ocorrem, permitindo, assim, a "modulação" da microestrutura dos amidos para aplicações específicas. Para superar os desafios de caracterização e obter uma avaliação mais precisa e isenta da cristalinidade dos amidos, propõe-se uma abordagem combinada baseada em difração de raios X (XRD) e no método de refinamento de Rietveld. As informações microestruturais obtidas pelo refinamento de Rietveld podem ser integradas a outras caracterizações tecno-funcionais amplamente utilizadas na indústria alimentícia, contribuindo para a melhor compreensão do potencial de aplicação das fontes de amido. A irradiação gama demonstrou redução da fração amorfa acompanhada de aumento na cristalinidade, sendo que o amido do tipo B apresentou maior resistência estrutural, possivelmente devido ao seu maior teor de água. Já o tratamento com plasma frio, aplicado sob diferentes parâmetros operacionais, influenciou de maneira significativa a cristalinidade do amido de Ariá (Calathea allouia (Aubl.) Lindl), promovendo um aumento de até 18% na cristalinidade a 200 Hz, além da redução da fração amorfa. Este estudo apresenta a primeira quantificação das frações de fases (tipos A e B) em amidos tipo C provenientes de fontes amazônicas, como Ariá e cará-de-espinho (Dioscorea chondrocarpa Griseb), revelando sua complexidade polimórfica e o notável potencial para modulação estrutural. A pesquisa possui implicações que ultrapassam os limites imediatos do estudo, com impacto potencial em múltiplos setores industriais, como os de alimentos, embalagens, farmacêutico, cosmético e outros segmentos biomédicos. Ao aprofundar a compreensão sobre as propriedades estruturais do amido e sua resposta a diferentes métodos de processamento, esta pesquisa oferece subsídios valiosos para impulsionar a inovação no desenvolvimento de produtos, técnicas de processamento e novas tecnologias.